重结晶的步骤是什么(什么时候用重结晶)

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重结晶是将晶体溶解在溶剂中或熔化，然后从溶液或熔体中重结晶的过程。重结晶可以提纯不纯的物质或使混合盐相互分离。它是物理和化学作用的结果。

原则

有机物在溶剂中的溶解度与温度密切相关。一般温度升高，溶解度增加。如果固体溶解在热溶剂中达到饱和，当它冷却时，溶解度降低，溶液变得过饱和，析出晶体。

通过利用溶剂对纯化物质和杂质的不同溶解度，纯化物质可以从过饱和溶液中沉淀出来。而将全部或大部分杂质留在溶液中(如果在溶剂中的溶解度极小，则配制成饱和溶液，然后过滤掉)，从而达到提纯的目的。

选择溶剂的条件

1.它不与被提纯的物质发生化学反应，例如脂肪族卤代烃类化合物不应用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不应作为酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不应作为氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。

2.所选择的溶剂在热的时候应该对要提纯的化学试剂具有大的溶解能力，但是在较低的温度下，它对要提纯的化学试剂的溶解能力大大降低。

3.杂质的溶出量很大或很小(前一种情况是杂质留在母液中，不与提纯的晶体一起沉淀；在后一种情况下，杂质在热过滤过程中被过滤掉)。

4.所选溶剂的沸点不能太高，以免结晶和重结晶时溶剂粘附在晶体表面。结晶和重结晶常用的溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二恶烷、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等。也是常用的。

二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解度很大，在找不到其他合适的溶剂时，可以尝试。但是不容易从溶剂中析出晶体，而且沸点高，吸附在晶体上的溶剂不容易除去，这是它的缺点。

虽然乙醚是一种常见的溶剂，但是如果有其他合适的溶剂，最好不要使用乙醚，因为一方面乙醚易燃易爆，使用起来极其危险，所以你要特别小心；另一方面，由于乙醚容易沿壁蠕动挥发，待提纯的化学试剂沉淀在瓶壁上，影响晶体的纯度。对于更强的溶剂，如甲醇、水等。，应测试极性较小的溶剂，如丙酮、二恶烷、苯、石油醚等。

合适溶剂的最终选择只能通过实验方法来确定。如果不能选择单一溶剂来结晶和重结晶待纯化的化学试剂，可以使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任意比例互溶的溶剂组成，其中一种较易溶解待提纯的化学试剂，另一种较难溶解待提纯的化学试剂。常用的混合溶剂有:乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六环和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等。最佳混合溶剂的选择必须通过预先试验来确定。

5.它能产生更好的晶体。

6.无毒或低毒，易于操作

此外，尽可能选择单一溶剂，可以很好地解决大规模生产中母液回收的问题，降低成本。在研究中，混合溶剂一般效果更好。还有就是安全性，价格低也是一个考虑因素。选择溶剂后溶解:

溶解

通过试验结果或查阅溶解度数据计算提取物所需的溶剂量。将萃取后的晶体放入锥形瓶中，加入比所需量稍少的合适溶剂，加热至微沸一段时间。如果没有完全溶解，再次添加溶剂。每次加入溶剂后，再次加热使溶液沸腾，直到提取的晶体完全溶解。(但需要注意的是，加入溶剂后，发现未溶解固体不减少，应认为是不溶性杂质，此时不要再做了。

注意事项:

1.溶剂的量，因为同时考虑两个因素。如果容量很小，产量会很高，但是可能会给热过滤带来麻烦，可能会造成更大的损失。容量太大显然会影响回收率。所以两者都要综合考虑。一般比所需量多加20%左右的溶剂(有人认为一般需要多加20-100%的溶剂)。

2.固体可以在溶剂的沸点温度下溶解，但必须注意实际操作温度，否则实际操作时会有大量纯化的晶体析出。而对某些晶体沉淀不敏感的纯化产物，在溶剂的沸点可以溶解成饱和溶液，不能因具体情况而一概而论。比如本实验中，饱和溶液是在100℃下配制的，但热过滤的操作温度不可能是100℃，可以是80℃？会不会是90℃呢？然后，在考虑添加多少溶剂时，还要考虑热过滤的实际操作温度。

3.为避免溶剂挥发、易燃溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上安装回流冷凝管，加入的溶剂可从冷凝管上端加入。

4.如果溶液中含有颜色杂质，应使用活性炭脱色，特别注意活性炭的使用。

热过滤

1.如果是易燃溶剂，应防止着火或溶剂挥发。
2。注意滤纸的折叠方法和操作要领(包括漏斗预热、滤纸热水润湿等。);清洗吸滤瓶，注意滤纸的大小，湿润滤纸等。刚开始不要减压太大，以免滤纸破裂(在热溶剂中，滤纸的强度大大降低)。

透明的

1.让滤液在室温下静置或保温使其慢慢冷却(如果滤液有析出的晶体，可以加热溶解)，析出晶体，然后用冷水充分冷却。必要时可用冰水或冰盐水进一步冷却(视具体情况而定，如果所用溶剂能在冰水或冰盐水中析出晶体，则不能采用此步骤)。

2.有时由于滤液中存在焦油状物质或凝胶状物质，晶体不易沉淀，或有时由于形成过饱和溶液，晶体不沉淀。在这种情况下，可以用玻璃棒摩擦摩擦装置的壁，形成粗糙的表面，使溶质分子定向排列形成晶体的过程比在光滑表面上更快、更容易；或者放入籽晶(同种材料的晶体，如果没有这种材料的晶体，可以用玻璃棒蘸一些溶液稍干后析出晶体)，供给成型的晶核，使晶体快速成型。晶种加入时机:晶种加入过早，晶种溶解或产生的晶型一般都还好；加入晚了，晶核可能已经在溶液中产生，导致结晶可能包裹杂质。

3.有时纯化的化合物沉淀为油。虽然油经过长时间静置或足够冷却后可以凝固，但这样的固体往往含有较多的杂质(杂质在油中的溶解度往往大于在溶剂中的溶解度；其次，析出的固体还含有一部分母液)，纯度不高。用大量溶剂稀释可以防止油的形成，但会造成产品的大量损失。此时可以将沉淀油的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。油一沉淀，就用力搅拌混合物，使油均匀凝固，但最好重新选择溶剂，以获得晶体产品。

抽吸过滤

减压程序介绍:剪下符合规格的滤纸放入漏斗中→用少量溶剂润湿滤纸→开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，吸紧滤纸→开启安全瓶上的活塞，然后关闭水泵→借助玻璃棒将待分离的物质分批倒入漏斗中，用少量滤液洗去附着在容器上的晶体。一起倒入漏斗→再次打开水泵，关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤，直到漏斗颈部没有水滴→打开安全瓶上的活塞， 然后关闭水泵→用少量溶剂润湿晶体→再次开启水泵，关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤，直至漏斗颈部无液滴为止(必要时用玻璃塞挤压晶体，一般做1-2次)。 如果重结晶溶剂具有高沸点，在用原始溶剂洗涤至少一次后，可以用低沸点的溶剂洗涤，以使最终的结晶产物易于干燥(注意溶剂必须与第一种溶剂互溶，但不溶或微溶于晶体)。如果抽滤得到的母液有用，可以转移到其他容器中，然后作为回收溶剂和低纯度产品使用。

晶体的干燥和纯度测定

在测量熔点之前，晶体必须充分干燥，否则测得的熔点会很低。干燥固体的方法有很多种，应根据重结晶所用的溶剂和结晶的性质来选择。
1。空风干(在空空气中干燥不吸潮的低熔点物质是最简单的干燥方法)。

2.干燥(对于空气体和温度稳定的物质可在烘箱中干燥，烘箱的温度应比被干燥物质的熔点低20-50℃。

3.用滤纸吸收(这种方法容易将滤纸纤维污染成固体物)

4.用烘干机烘干

结晶的纯度测定是一种通用的常规方法。但是有些产品做的太多了，可以靠经验。比如样品经过多次重结晶后，我们可以看到应该出现的晶型。根据以前的试验结果，其含量应该接近，不确定度可以用HPLC测定。

确定晶体纯度的方法:均匀的物理和化学性质；固体熔化距离≤2℃；或者说PC发展成了一个单点；或通过HPLC分析的单峰。

重结晶经验总结

结晶包括气体、液体或溶液相中的离子、原子或分子有序地进入固态中的规则位置。初始阶段是成核，随后是在晶面上的沉积。后者可以被认为是流体和晶体之间的动态平衡。当向前的速度占优势时，晶体生长。影响平衡的因素包括晶体表面的化学性质、结晶物质的浓度以及晶体内部和周围介质的性质。

晶体的形成发生在临界晶核出现之后，此时形成自由能由正值变为负值。成核速率随着过饱和而显著增加。为了限制晶核的数量，过饱和度要尽量低，过饱和度要慢慢到达。一旦达到这个低的过饱和度，就要小心控制，使少数晶核在准平衡状态下缓慢生长。

在成核过程中，外界的物体，如灰尘颗粒，往往会使成核过程在热力学上更有利，所以这些颗粒应事先用离心分离或过滤的方法除去。晶种法也是一种控制晶核数量方法。溶剂(单一或复合)的选择、结晶温度、搅拌速度、搅拌方式、过饱和度、晶体生长时间、溶剂的滴加方式和速率等。此外，在溶解、结晶和晶体生长过程中，上述温度、搅拌速度、时间、加入方式和速度并不完全相同。这么多因素叠加在一起，就更难了。

一般来说，应先选择主要条件，使结晶过程能够进行并获得晶体，然后再对上述条件进行优化。条件成熟后，即可进行中试和生产。。

结晶和重结晶的主要操作步骤如下:

1.将待纯化的化学试剂溶解在沸腾或沸腾的溶剂中；
2。趁热过滤热溶液，除去不溶的杂质；
3。冷却滤液以沉淀晶体；
4。过滤出晶体，必要时用合适的溶剂清洗。

操作时注意以下问题:

1.溶解预纯化的化学试剂时，应严格遵守实验室安全操作规程。加热易燃易爆溶剂时，应在无明火的环境中操作，避免直接加热。一般来说，溶解度曲线在溶剂的沸点附近急剧上升，所以在结晶和重结晶过程中，溶剂应该被加热到沸点。为了使结晶和重结晶的产率高并且溶剂的量尽可能小，开始时加入的溶剂量不足以完全溶解待纯化的化学试剂。在加热过程中，可以小心地加入溶剂，直到沸腾时固体物质完全溶解。添加溶剂时需要注意的是，如果溶液冷却到沸点以下，防爆沸石将失效，需要添加新的沸石。

2.为了定量评估结晶和重结晶的操作，并便于重复，固体和溶剂都应称重和测量。

3.当使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将待纯化的化学试剂溶解在少量溶解度高的溶剂中，然后趁热分小部分缓慢加入溶解度低的第二种溶剂，直到接触溶液的部分沉淀但立即溶解。如果溶液的总体积过小，加入更多溶解度高的溶剂，然后重复上述操作。有时可采用相反的程序，将待纯化的化学试剂悬浮在溶解度低的溶剂中，慢慢加入溶解度高的溶剂，直至溶解，然后滴加少量溶解度低的溶剂，使其冷却。

4.必要时，待净化的化学试剂溶解后，加入活性炭脱色(用量约为待净化物质重量的1/50~1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土使溶液澄清。在加入脱色剂之前，溶剂应稍加冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发先前被抑制的沸腾，从而产生剧烈的、爆炸性的沸腾。活性炭含有大量空气体，所以能产生泡沫。加入活性炭后，煮沸5-10分钟，趁热过滤掉活性炭。在非极性溶剂中，如苯、石油醚，活性炭脱色效果不好，可以尝试其他方法，如用氧化铝吸附脱色。

5.当要提纯的化学试剂是有机试剂时，很容易形成过饱和溶液。为了避免这种现象，可以加入相同试剂或同晶物质的晶种。也可以用玻璃棒摩擦墙壁形成晶核，然后晶体沿着这个晶核生长。

6.结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时需要几个小时才能完成。在某些情况下，晶体会在数周或数月后继续沉淀，因此不应过早丢弃母液。

7.为了降低待纯化的试剂在溶液中的溶解度，从而沉淀出更多的晶体，提高收率，常常将溶液冷冻。可以放在冰箱里，也可以用冰和混合制冷剂冷却。

8.必须对制备的热溶液进行过滤，以去除不溶性杂质，并且在抽滤过程中必须避免在过滤器上结晶。如果一切操作正常，确实是试剂太容易析出结晶，妨碍抽滤，可以将溶液配制成略稀，或者用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。

9.为了有效地从母液中分离出沉淀的晶体，通常使用布氏漏斗进行抽滤。为了更好地将晶体从母液中分离出来，最好用干净的玻璃塞将晶体挤压在布氏漏斗上，并随着抽气尽可能多地除去母液。晶体表面的母液可以用尽可能少的溶剂洗涤。为此，应暂时停止泵送；被压缩的晶体要用玻璃棒或不锈钢刀松动；应加入少量溶剂进行润湿；过一会儿，水晶就可以浸泡均匀了；然后，要沥干；这个过程重复一次或两次，直到附着在浸泡表面上的所有母液都被除去。

10.如果加热时晶体不分解，可以用烘箱加热干燥。如果晶体受热容易分解，需要注意的是烘箱温度不能太高，还是要在室温下用true 空烘干机烘干。如果使用沸点较高的溶剂进行重结晶，则应使用沸点低、对晶体溶解度小的溶剂进行洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体
应先在烘箱中加热到一定温度，再放入晶体；但易潮解的晶体不能放入烤箱烘烤，必须快速放入true 空烘干机中烘干。从易燃有机溶剂中重结晶出来的晶体，在送入烘箱前应事先在空气体中干燥，否则溶剂可能燃烧或爆炸。

11.小物质和痕量物质的重结晶:小物质的结晶或重结晶的基本要求与上述相同，但使用适合物质数量的小容器。微量物质的结晶和重结晶可以在一个小的离心管中进行。热配制后立即离心溶液，使不可接受的杂质沉入管底，将上层移至另一个带吸管的小离心管中结晶。结晶后，通过离心分离晶体和母液。同时，可以在离心管中用少量溶剂洗涤晶体，并且可以通过离心将溶剂与晶体分离。

12.母液中往往含有一定量的所需物质，要注意回收利用。如果除去一部分溶剂，然后冷却析出晶体，纯度通常不如第一次析出的晶体。如果纯度测试失败，可使用新鲜溶剂进行结晶，直到达到纯度要求。

重结晶的问题和实例

1.重结晶法一般包括哪些步骤？每一步的主要目的是什么？
答:一般包括:(1)选择合适的溶剂，制成热饱和溶液。(2)热过滤去除不溶性杂质(包括脱色)。(3)过滤，冷却结晶，除去母液。(4)洗涤并干燥以除去附着母液和溶剂。

2.重结晶时，为什么溶剂的量不能太多也不能太少？应该怎么正确？
答:过量太多不能形成热的饱和溶液，冷却时结晶不能析出或太少。太少，有些要结晶的物质热熔时不溶解，热滤时和不溶性杂质一起残留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，部分溶剂蒸发损失，在瓦楞纸或漏斗颈上留下部分晶体，造成晶体损失，合适的用量是制成热饱和溶液，再多加20%左右。

3.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后才能用于脱色？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答:活性炭可以吸附有色杂质、树脂类物质和均匀分散的物质。虽然有色杂质可以溶解在沸腾的溶剂中，但当晶体冷却析出时，一些杂质会被晶体吸附，使产品带有颜色。所以用活性炭脱色要在固体物质完全溶解后再进行，而且要煮沸5-10分钟。注意不能在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液沸腾冲出容器。

4.使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎么才能避免呢？

回答:有机溶剂通常要么易燃，要么有毒，或者两者兼而有之。操作时，应熄灭附近所有明火。最好在通风柜里操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作为容器，因为它们的瓶口较窄，溶剂不易散发，且容易摇动以促进固体物质的溶解。如果使用的溶剂是易燃的低沸点溶剂，禁止直接在石棉网上加热。必须安装回流冷凝管，根据沸点选择热浴。如果固体物质在溶剂中溶解较慢，需要较长时间，还应安装回流冷凝管，避免溶剂损失。

5.用水重结晶乙酰苯胺。溶解过程中有没有油性物质？这是什么？
答:溶解过程中会出现油脂，不属于杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但乙酰苯胺用水重结晶时，往往在83℃熔化成液体。此时水层中有溶解的乙酰苯胺，熔化的乙酰苯胺层中有水，所以油是不溶于水的熔化的乙酰苯胺，所以要不断加入溶剂，直到完全溶解。

6.使用布氏漏斗过滤时，滤纸大于漏斗瓷孔表面有什么问题？【/br/】答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面，滤纸会折叠，这样抽滤时滤液会从滤纸边缘吸入瓶中，造成晶体损失。所以不能大，盖住瓷孔就行了。

7.在停止吸滤之前，如果没有先拔出橡胶管就关闭水阀(泵)会出现什么问题？

答:如果没有先拔出胶管就关掉水泵，水会被吸回吸滤瓶。如果需要滤液，问题就大了。

8.最适合有机化合物重结晶的溶剂的性质是什么？

答:(1)不与提纯的有机化合物发生化学反应。(2)净化后的有机物应是热溶和冷不溶的。(3)杂质和纯化物应是热溶性和热不溶性的。(4)待纯化的有机物质可以在其中形成纯净的晶体。(5)溶剂的沸点不能太低(易碎)或太高(难以除去)。(6)廉价易得，无毒。

9.溶液热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答:如果溶剂挥发过多，在热过滤时会有部分晶体沉淀在滤纸上，残留在漏斗颈内，造成损失。如果使用有机溶剂，挥发太多，造成浪费和环境污染。所以过滤时，漏斗要盖上表镜(凹下)，这样可以减少溶剂的挥发。一般用锥形瓶(水溶液除外)作为盛放溶液的容器，也可以减少溶剂的挥发。

10.在布氏漏斗中用溶剂清洗固体时需要注意什么？
答:用同样的溶剂洗涤重结晶，用量尽量少，减少溶出损失。如果重结晶溶剂的熔点高，在用原始溶剂洗涤至少一次后。可以用低沸点的溶剂洗涤，使最终的晶体产品易于干燥。(注意，该溶剂必须与第一种溶剂混溶，并且不溶于或微溶于晶体

11.最近在做一个反应。该溶剂含有一定量的吡啶。后处理方法。蒸发溶剂后，加入低极性溶剂重结晶，但吡啶难以蒸发，影响沉淀。谁能建议一个好方法？
答:如果溶剂与水不相溶，那么可以考虑用水洗除去大部分吡啶，然后蒸发掉溶剂；如果你的溶剂与水混溶，但产品不溶于水，那么你可以考虑将溶剂蒸发到一定量，然后冲入水中使产品沉淀得到固体，除去大部分吡啶。

12.我的产品是黄色和粘性的。减压蒸馏后，它粘在烧瓶中。每次重结晶都不知道有没有溶解，所以晶体无法分析！有什么好的想法(产品是季铵盐)？我想知道它的结构是什么？我做了一些杂环季铵化合物。我认为你可以将它们溶解在乙腈中，然后加入乙酸乙酯、丙酮和其他极性较小的溶剂来沉淀产物。我做得很好。希望对你有帮助。

13.我第一次反应的产物是一种粘性固体。反应液倒出后，用丙酮重结晶，可以得到很好的晶体。于是我又做了一个取代基不同，结构相似的反应，产物是油状的。类似地，将反应溶液倒出，用丙酮重结晶，不能分离出固体。用乙醇重结晶只能沉淀油；所以我尝试了丙酮/乙醇混合物。结果，要么固体非常粘，要么没有固体沉淀。不知道大家对油脂重结晶有什么好的想法？我要的化合物极性很小。一般石油醚/乙酸乙酯(10:1)就能跑了。

答:将油溶解在适量的溶剂中，用液氮乙醇(50 ~ 60℃即可)冷却。变浑浊的时候，不要担心有没有细颗粒，不然一下子都变成油了。如果有细颗粒，室温下静置，细颗粒可以聚在一起，逐渐结晶。最好有籽晶。看看这些微小的颗粒。加入晶种，室温静置后很快就会结晶！用石油醚热提取应该就够了。

用乙醚溶解，几乎浓缩，让其自然蒸发至干。可以获得良好的晶体。他们中的许多人可以工作。你可以试试。更容易结晶，但问题是晶型不好，容易被杂质覆盖。你的化合物极性比较小，所以你认为乙醇、甲醇、丙酮都是很好的结晶溶剂。如果产品本身是固体(在文献中提供)，并且通过层状或液相测量，产品是相对纯的，乙醇结晶应该是可能的。当重结晶冷却，结晶液变浑浊时，可加入晶种(过柱可得)，或快速析出晶体；或者让油和乙醇在冰浴中搅拌过夜。也许第二天你会发现一个惊喜。

油的结晶比较复杂，没有通用的方法。

(1)通常情况下，采出的油是由于反应控制不好而产生的，所以首先要检查反应条件是否合适。
(2)油脂通常需要进行粗除杂和重结晶，如用活性炭脱色、用不溶性有机溶剂萃取大部分高沸点物质、完全脱水等。
(3)最有效的油脂结晶方法是选择合适的吸附树脂进行吸附纯化，然后洗脱结晶。
(4)溶剂的选择很偶然，但用正己烷和中极性溶剂结晶低极性的产品往往会有意想不到的效果。

14.我的产品是一种羧酸，在甲醇、乙醇、丙酮等普通溶剂中溶解性差。在DMF中非常好。一小部分溶于水，在水中会变质(可能聚合)。杂质是极性很大的东西(CHCl3/CH3OH=2:1，杂质还在原点)。不经过柱子怎么能去掉？？

答:羧酸成盐，有机溶剂除去杂质，然后调成酸(经典的“酸碱倒”法)。

15.我的产品熔点比较低。三唑苯环的溴极性比较低，几乎不溶于水。我试过很多重结晶的方法，比如单溶剂，多溶剂等。，出来的都是油。有高手能帮我吗？

答案:在室温下溶解最小量的石油醚后，在冰箱或干冰中冷冻。室温下溶解最小量的乙醇，加少许水调节至不沉淀油(如有沉淀，加少许乙醇复溶)，冰箱或干冰冷冻。我之前的一个样品，熔点25度，易溶于石油醚，晶体就是这样沉淀的。

16.大师们，你们做过钾盐重结晶吗？比如什么样的溶剂比较好？我想重结晶氯沙坦钾盐。我试过很多溶剂，都没有成功，有机钾盐的水溶性往往很好，但是和大部分有机溶剂都差？

很难用单一溶剂结晶。少量钾盐产品可用甲醇重结晶。混合溶剂是钾盐的好选择。常见的组合是一相为水，另一相为甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮。乙腈偶尔可以用，但容易分层，只能用于大规模结晶。

17.有机实验通常需要对产品或试剂进行纯化。但是过柱太麻烦，我也经常懒的用重结晶？回答:(1)和“相似兼容”正好相反。极性大的东西用中等极性溶剂结晶；极性小的东西，用极性大的溶剂。这样，一半以上的情况是合适的。

(2)先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果没有，我们必须混合。乙醚可以利用它的挥发性；爬上玻璃沉淀固体的特性。如果丙酮与水不相容，应将其干燥。

(3)混合溶剂法:用过热度的良溶剂溶解，过滤，加热，慢慢加入不良溶剂至变浑浊，加热至变澄清。让我们站着。。。

(4)通过分步结晶。